Natriumhydrogensulfid-Produktion durch NaOH-Absorption
Konventionelle NaOH-Absorptionsmethode
Wenn die Natriumhydrogensulfid-Konzentration erreicht 70 %Es bildet Dihydratflocken.
Bei niedrigeren Konzentrationen liegt es als flüssiges Trihydrat vor.
Verfahren:
Ein 1-Liter-Dreihalsrundkolben ist mit einem Rührer und einem Rückflusskühler (verbunden mit einem CaCl₂-Trockenrohr) ausgestattet.
Der Kolben wird mit trockenem Stickstoff gespült und anschließend befüllt mit 200 ml (3,4 mol) wasserfreies EthanolDie
12 g (0,522 mol) sauberes Natriummetall werden unter Rühren und Rückflusskochen in kleinen Stücken zugegeben, bis es sich vollständig gelöst hat.
Ein Gaseinlassrohr wird in die Flüssigkeit eingeführt, und trockener H₂S (getrocknet über P₂O₅) wird unter Rühren 2 Stunden lang mit 5–10 Blasen/Sek. eingeleitet.
Nach dem Abkühlen werden 750 ml wasserfreier Ether zugegeben, um das Natriumhydrogensulfid (NaHS) vollständig auszufällen.
Voruntersuchung:
Die Mischung wird schnell filtriert (Grobsieb), um die Aufnahme von Feuchtigkeit zu verhindern.
Der Feststoff wird dreimal mit wasserfreiem Ether gewaschen und anschließend mehrere Stunden in einem Vakuumexsikkator (CaCl₂) getrocknet.
Ausbeute: 29,4 g ≥98% reines NaHS.