Natriumhydrogensulfid-Produktion über Natriumethoxid und H₂S
Herstellung mittels Natriumethoxid und trockenem Schwefelwasserstoff
Geräteaufbau:
Ein 150-ml-Kolben mit Seitenarm wird befüllt mit 20 ml frisch destilliertes wasserfreies Ethanol Und 2 g saubere Natriummetallstücke (frei von Oxidschichten)Die
Der Kolben ist mit einem Rückflusskühler und einem Trockenrohr versehen, der Seitenarm ist vorübergehend verschlossen.
Nachdem sich Natriumethoxid zu bilden beginnt, wird zusätzlich 40 ml wasserfreies Ethanol wird portionsweise hinzugegeben, bis sich das Lösungsmittel vollständig aufgelöst hat.
Reaktion mit trockenem H₂S:
Durch den Seitenarm wird ein Glasrohr in die Lösung eingeführt und trockenes H₂S-Gas durchgeleitet (darauf achten, dass luftdichte Bedingungen vorhanden sind, um das Eindringen von Luft zu verhindern).
Die Lösung wird mit H₂S gesättigt und anschließend filtriert, um eventuelle Ausfällungen zu entfernen.
Das Filtrat wird in einen trockenen Erlenmeyerkolben überführt, und 50 ml absoluter Ether wird hinzugefügt, wodurch sofort weißes NaHS ausfällt.
Es wird portionsweise weiterer Ether (insgesamt ca. 110 ml) zugegeben, bis keine weitere Ausfällung mehr erfolgt.
Der Niederschlag wird schnell abfiltriert, 2-3 Mal mit absolutem Ether gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Das Produkt besitzt analytische Reinheit. Für eine höhere Reinheit kann eine Umkristallisation aus Ethanol/Ether durchgeführt werden.